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几种常用的甲醛测定方法
作者:利纯6  发布时间:2015-10-31  浏览量:516

                              几种常用的甲醛测定方法

 

    

     通常情况下甲醛测定的方法有:分光光度法、色谱法、电化学法、化学滴定法等。


  1、分光光度法
     其中分光光度法测甲醛可分为有乙酰丙酮法、铬变酸法、MBTH法、付品红法、AHMT法等几种。
  1.1乙酰丙酮法
     乙酰丙酮法实验原理是,利用,甲醛与乙酰丙酮及氨生成黄色化合物二乙酰基二氢卢剔啶,在412nm下进行分光光度测定。此种方法的最大优点是操作简单,性能稳定,误差小,不受乙醛干扰,有色溶液可以稳定存放12hr;缺点是灵敏度比较低,仅适用较高浓度甲醛的测定;该方法比较传统,应用广泛。
  1.2变色酸法(CTA法)
     变色酸法也称铬变酸法,甲醛在浓硫酸溶液中可与变色酸反应形成紫色化合物,可用分光光度计进行分析测定。改变变色酸浓度和采用不同的采样手段,可满足不同浓度甲醛测定需要。方法更稳定、更灵敏。该检测方法的优点是操作比较简便、快速灵敏;缺点是在浓硫酸中进行,不易控制,且醛类、烯类化合物及NO2等对测定结果有一定干扰。 
  1.3酚试剂法
     酚试剂法检测原理是,甲醛与酚试剂反应生成嗪,嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化,形成蓝绿色化合物,颜色深浅与甲醛浓度成正比,该法的缺点是乙醛、丙醛会对测定结果产生干扰;反应受到温度限制。
  1.4副品红法(PRA)
     副品红法检测原理是在甲醛存在下,亚硫酸根离子与副品红生成紫色的络合物,其最大吸收峰值在570nm处,检测限为50μg/L。该法的优点是操作简便灵敏,其它醛和酚不干扰测定结果;缺点是褪色教快,灵敏度不高,容易受温度影响,使用有毒的汞试剂,且生色化合物需要60min才能达到稳定的吸收。如果使用流动注射技术,可消除分光光度法显色慢、灵敏度低和稳定性差的缺点。
  1.5AHMT法
     AHMT法工作原理是甲醛与4-氨基-3-联氨-5-巯基-1,2,3-三氮杂茂(AHMT)在碱性条件下缩合,经高碘酸钾氧化成6-巯基-5-三氮杂茂[4,3-b]-S-四氮杂苯紫红色的化合物,可比色定量。此法优点是抗干扰能力强,对乙酰丙酮法、MBTH法及副品红法干扰严重的六胺对此测定方法都无干扰,因此,此方法是检测树脂交联过程甲醛的有效方法;而且灵敏度较高,适宜与一般情况下室内空气的检测;缺点是颜色会随时间逐渐加深,要求标准溶液的显色反应。

  1.6 溴酸钾-次甲基蓝法 
     溴酸钾-次甲基蓝法实验原理是在酸性介质中,甲醛会促进溴酸钾氧化次甲基蓝的反应,降低体系吸光度的特点,可快速测定甲醛含量。次甲基蓝在665nm处有最大吸收峰值,在H2SO4介质中加入KBrO3能够使其吸收峰微降,而再加入甲醛后,其吸光度会明显下降,与甲醛浓度成正比。
  1.7银-Ferrozine法 
     银-Ferrozine法检测原理为水合氧化银能氧化甲醛,并被还原为Ag,产生的Ag与Fe3+定量反应生成Fe2+,Fe2+与菲洛嗪(Ferrozine)形成有色配化合物,在562nm处测定吸光度。Fe2+-Ferrozine配合物与甲醛浓度成正比,摩尔吸光系数ε=5.58×104,灵敏度比铬变酸法高3.5倍。
  2.色谱法
      色谱法主要有气相色谱、高效液相色谱法、离子色谱法等,实际运用中直接利用色谱法较少,通常和其它分析仪器相连用。
  2.1 气相色谱法(GC)
    气相色谱法操作简便,测定线性范围宽,分离度好。气相色谱法主要由直接法、2,4-二硝基苯肼(DNPH)法和巯基乙胺法。 直接法方法简单、快速、直接,避免了经典分析中需要样品预处理,操作繁琐、试剂消耗量大、方法选择性差等缺点。DNPH法的优点是灵敏度高,对低分子量醛的分离非常有效;缺点是仪器设备要求很高,测定范围较窄,难以解决衍生物同分异构体的分离问题。
  2.2高效液相色谱法(HPLC)
     高效液相色谱法通过甲醛与2,4-二硝基苯肼(DNPH)反应生成腙,在一定温度下蒸发、浓缩,再以甲醇或乙腈溶解或稀释,最后进行色谱测定。优点是检测限很低;缺点是有其它醛、酮存在,也与DNPH反应,将导致分析时间延长及要求流动相梯度。
  3.电化学法
    电化学法包括示波极谱法、吸附伏安法和哥腊衍生试剂法
  3.1示波极谱法
     示波极谱法原理是在70℃的HAc-NH4Ac缓冲溶液中,甲醛、氨和乙酰丙酮反应生成二乙酰基二氢卢剔啶,在滴汞电极上还原产生-0.96V不可逆还原波。示波极谱法测定空气中甲醛的灵敏度和准确度都很高,适合于测定室内空气中微量甲醛。
  3.2吸附伏安法
    吸附伏安法敏感、方便、迅速,可用于甲醛的在线检测.
  3.3“哥腊”衍生试剂法
     原理是醛能与氨及其衍生物发生加成反应 ,这一产物中具有还原性的C=N双键,在电极上较易还原。该方法检测限为7.6×10-8mol/L,并能同时测定甲醛和乙醛,适宜于空气中甲醛量的测定。
  3.4 荧光法
     甲醛与乙酰丙酮在醋酸-醋酸铵介质中生成3,5-二乙酰基-1,4-二氢卢剔啶(DDL)。马威等使甲醛与乙酰丙酮-乙酰铵反应, 荧光分析法因具有快速、简便、灵敏度高、重现性好等优点而受到人们广泛的重视,尤其是用于室内空气环境中痕量甲醛的分析监测,其优点更为突出。
  3.5化学发光法(CL法)
     该法主要基于没食子酸-过氧化氢-甲醛体系的化学发光流动注射-化学发光法对空气、水中的甲醛进行测定,化学发光分析法具有灵敏度高,线性范围宽,仪器设备简单等优点。
  4.化学滴定法
    化学滴定法主要包括电位滴定法、碘量法及酸碱滴定法。
  4.1电位滴定法
     电位滴定法原理是:HCHO+I2=2KI+HCOO-+H2O,KI+AgNO3=AgI+KNO3。随着AgNO3溶液的加入,体系的电极电位逐渐减小,以电极电位φ对硝酸银标准溶液加入体积V作图得到电位滴定曲线,求得滴定终点体积Vsp,计算锝对应的甲醛浓度。
  4.2碘量法
     碘量法原理为在碱性介质(NaOH)中,碘歧化为次碘酸钠和碘化钠,次碘酸钠氧化溶液中游离的甲醛为甲酸钠,适当酸化,剩余的次碘酸钠与碘酸钠又生成碘,以淀粉为指示剂,用硫代硫酸钠标准溶液滴定。


 

 

 






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